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卡尔费休法测定无机盐 当前位置:主页 > 新闻资讯 > 技术资料 >

  无机盐:盐类通常含油附着水和内含水(结晶水)

  ※测定附着水时必须保证盐不溶解,工作介质1:3的甲醇:氯仿,且要尽快滴定。

  ※测总水(附着水和结晶水):选择盐完全能溶解的溶剂,甲醇:甲酰胺=2:1的混合溶剂加热条件下;或者使用卡式炉。

1.1卤化物
分类 特点 测定要求或注意事项
碱卤化合物 不带结晶水,但通常带内水,且水分释放慢 在仪器中设定萃取时间,但对于KHF2要使用冰醋酸作为工作介质
碱土卤化物 通常以结晶水合物形成结晶 可直接测定,但由于CaF2不溶只能测定附着水
其它可直接测的卤化物 6水氯化铝,4水氯化亚铁,4水氯化锰,6水氯化钴,2.5水氯化镉,5水氯化锡,2水氟化钾和高氯酸钠
直接测有困难的卤化物 有副反应,用加热发测定 2水氯化铜,三氯化铁,氯化钛和VCl3
1.2含硫化合物
分类 特点 测定要求或注意事项
硫酸盐类(除硫酸铜、硫酸钙、硫酸锰,硫酸锌) 含结晶水,易溶解于甲醇 如硫酸钠,硫酸镁等盐直接进样
硫酸钙、硫酸锰,硫酸锌 不能释放水分或释放水分不完全 采用加热方法测定
硫酸铜 发生副反应 采用加热方法测定
硫酸氢盐 有强酸性 样品必须经过先用缓冲液进行中和(如咪唑中和)
亚硫酸钠,焦硫酸钠,硫代硫酸钠 和碘发生反应 这类样品溶剂到吡啶和甲醇混合液中用碘溶液滴定,再加热吡啶-二氧化硫溶液再测水分
二亚硫酸钠 在甲醇中不和碘反应 可直接测定
1.3含氮化合物
分类 特点 测定要求或注意事项
硝酸盐 水分容易测定 直接测定
氰化钾 有毒 加热到280-300度测定
铁氰化钾   用2:1的甲醇:甲酰胺溶剂直接测量
亚硝酸盐 与KF试剂发生反应 不能直接测定
1.4含磷化合物
分类 特点 测定要求或注意事项
磷酸盐 容易测定 直接测定
三代磷酸盐 有强碱性 加水杨酸先中和再测定
次磷酸钙 不溶解 加热法测水分
多磷酸钠   加热到280-300直接测定水分
磷酸氢盐, MgNH4PO4,六氟磷酸钾和次磷酸盐 不与KF试剂反应可直接进样测定
1.5其它化合物
分类 特点 测定要求或注意事项
碱金属硅酸盐 与HI反应释放一个水 采用加热法测定
亚硒酸盐、亚锑酸盐、砷酸盐、硼酸盐、四硼酸盐 和KF发生副反应 采用加热方法测

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