水分的测定-有机过氧化物
有机过氧化物测定水分,KF系统必须有足够的SO2,否则KF会因缺少SO2而终止,且必须有足够的碱(缓冲体系)中和可能生成的强酸。此类化合物常用双组份试剂,且低温下副反应得到抑制。
有机过氧化物 |
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分类 |
特点 |
测定要求或注意事项 |
烷基过氧化物 |
RO-OH+SO2=HSO4R RO-OH+2HI=ROH+I2+H2O |
加25-30mlKF溶剂到滴定杯,冷却-20至-60度,用碘滴定到无水,加入样品在相同的温度下测定水分 |
二酯过氧化物 |
RCOO-OOCR+2HI=2R-COOH+I2 |
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二烷基过氧化物 |
反应速度慢且不影响KF滴定 |
过氧化苯甲酰/过氧化联苯甲酰: -40度 样品量0.3g 丁基过氧化氢/叔丁基过氧化氢:-20的 样品量0.1g 过氧化二碳酸二环己酯:-40度 样品量0.2g 过氧化二碳酸二乙酯:-60度 样品量3g 过氧化甲乙酮/过氧化丁酮:-20的 样品量0.3g |
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